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直讀光譜儀分析樣品的制備方法

發布時間:2020-05-19 14:04:36         點擊:6369

       光電直讀光譜儀只能分析棒狀和塊狀的金屬及其合金樣品,它的光譜分析以樣品的本身作為電極進行。

光電直讀光譜儀取樣

       光電直讀光譜儀的元素譜線強度主要和樣品中元素的含量有關,但也與一系列其他因素有關。如樣品的形狀、大小和光源作用的面積。樣品形狀與大小影響在光源作用時樣品的溫度,例如我們分析相同的含量,薄的、不大的與大塊的樣品相比較,在同樣的光源條件下,前者達到的溫度比較高,從而各自所含成分進人放電區域條件不同,致使譜線的強度也不相同。因此,所分析的樣品與標樣的形狀、大小應當一致。此外,分析的結果和制備樣品的方法有關,這就要求分析用的標準樣品及分析樣品的制備方法應相同。

       鑄取金屬和合金的樣品一般用金屬模,鑄模適用鑄鐵、球鐵以及鋼鐵,也適用有色金屬鋁、鎂、鋅、鉛以及其余的合金。比如鋁合金中的高硅、高銅在樣品中偏析相當嚴重。因為熔點不同,在取樣制樣時,必須要取薄片,而且急速冷卻,這樣有利于高含量元素在樣品中均勻。分析鑄鐵、球鐵取樣時,必須采用極速冷卻的方法以達到白口化的效果,不白口化的鑄鐵和球鐵都不能在直讀光譜儀上分析。

 光電直讀光譜儀的取樣和制樣

光電直讀光譜儀的取樣和制樣

光電直讀光譜儀樣品的處理

       用金屬或合金樣品放在樣品臺上直接作電極(通常為負極),它受光源激發的表面必須先做處理。有時可能出于某種原因,樣品表面的元素含量與其內部的有所不同,則必須將樣品的表面除掉。處理樣品表面根據不同的材質應當采用不同的方法:(1)黑色金屬及其合金,包括鑄鐵、球鐵(經過白口化處理其表面的氧化皮)。中低合金鋼、高合金鋼及不銹鋼等樣品處理其表面的辦法是用砂輪來磨出-一個光潔有紋路的平面。

       (2)有色金屬,例如銅、鋁、鎂、鋅、鉛和錫等材質比較軟,通常采用機床車或銑.

       床銑出一個平面,不能使用砂輪來磨平面。由于各種金屬及其合金軟硬不同,所以采用的加工方式應該不同,但原則應該不使樣品受到外來物質的污染。只要能在樣品表面加工出一個光潔的平面,以便保證分析獲得可靠的結果。

       樣品加工時應盡量不使其過熱,并且不使表面氧化(特別注意有色金屬鋁、鎂等等合金)。加工好的作為光譜分析的樣品表面,不能有肉眼見到的裂縫和疏松等現象,否則得到的分析結果不可靠。當發現有缺陷時,應該重新加工,用砂輪打磨樣品,也只能用于相同成分的樣品,不能用磨鋼的砂輪打磨銅樣品,因為銅性能軟,陷在砂輪表面的空隙中心,銅粉無法消除。

       (4)日常標準化操作。日常標準化是為了找出今天與原來校正曲線之間的差異,把這些差異從原始數據中加上或減去。

1)對標準化樣品的要求。標準化樣品必須與基體材質同時測試,它們是否在曲線上并不重要,是否知道元素的實際含量也不重要,但是,對每條曲線必須建立一個標尺讀數,使用標準化樣品每天可以用來確定系統中有無變化,并進行校準。

       如果標準化樣品與校準曲線同時測定,曲線的每一變化即等于標準樣品讀數的變化。標準化樣品取二級標樣,其要求是:樣品必須均勻;樣品表面要平整,并且磨樣要有紋路;分析間隙和樣品架是清潔的,間距是正確的。

 

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